- 实验内容
- 预习指导
- 报告要求
实验目的：
1.了解精馏单元操作的工作原理、精馏塔结构及精馏流程。
2.了解精馏过程的主要设备、主要测量点和操作控制点，学会正确使用仪表测量实验数据，学会用阿贝折光仪测定样品浓度的方法。
3.了解和掌握DCS控制系统对精馏塔控制操作，认识并读懂带有控制点的流程示意图。
4.根据实验任务要求设计出精馏塔操作条件，能开启精馏塔，调节操作参数，完成分离任务。
5.了解精馏塔操作规程、熟练精馏塔操作并能够排除精馏塔内出现的异常现象。
6.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
实验任务要求：
1.测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数和总板效率。
2.测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。
3. 在部分回流操作条件下连续精馏，每组按表5-1要求完成实验操作任务。
表5-1 实验任务要求：
1.了解精馏单元操作的工作原理、精馏塔结构及精馏流程。
2.了解精馏过程的主要设备、主要测量点和操作控制点，学会正确使用仪表测量实验数据，学会用阿贝折光仪测定样品浓度的方法。
3.了解和掌握DCS控制系统对精馏塔控制操作，认识并读懂带有控制点的流程示意图。
4.根据实验任务要求设计出精馏塔操作条件，能开启精馏塔，调节操作参数，完成分离任务。
5.了解精馏塔操作规程、熟练精馏塔操作并能够排除精馏塔内出现的异常现象。
6.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
实验任务要求：
1.测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数和总板效率。
2.测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。
3. 在部分回流操作条件下连续精馏，每组按表5-1要求完成实验操作任务。
表5-1 实验任务要求：
实验原理：(见实验指导书及相关教材)
实验操作参考步骤：
1.实验前准备工作
①将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。
②配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数15%左右），然后加到原料罐中。
③检查水、电、仪、阀、泵、储罐是否出于正常状态。
④DCS控制操作时打开计算机电源，启动计算机并进入计算机采集系统。
2.开车准备
①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表（或功率表）、温度显示、实时监控仪是否处于正常状态。
②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机检查是否正常并关闭。
③确定每个阀门处于正常位置后、启动进料泵向塔内再沸器加料至2/3位置。
3.全回流操作
① 将进料阀门全部关闭后，打开全凝器冷却水给水阀调节至适宜流量或打开冷却风机。
② 调节好再沸器加热电压（或加热功率），开启电加热器对再沸器内液体进行加热，保持塔釜加热电压（或功率）维持稳定,进行全回流操作。
③ 观察塔内温度，当塔内温度稳定10分钟后记录一组塔内温度、加热电压和塔压降等实验数据。
④ 在塔顶和塔釜取样口处分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录（6），记录实验数据。样品的质量分数可以通过表5-3查得，也可以用公式5-5计算得到。
⑤ 全回流实验结束后，经老师检查数据合格后开始部分回流实验。
4.完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）
① 确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料，记录实验开始时间。
② 调节塔釜加热电压（或功率）并稳定，确定好操作时回流比（参考回流比为4）后开启回流比控制器，摆锤式回流比控制器原理及操作见附录（5）。随时观察和记录加热量、塔内温度、塔压降、回流比和进料量等并始终处于稳定状态。
③ 确定部分回流操作稳定后（20分钟左右）在塔顶、进料和塔釜取样口处分别取样，测取塔顶、塔釜、进料浓度。用于计算部分回流总板效率。
④ 当到达规定时间（40分钟）时，测取塔顶产品混合液浓度和塔顶产品的体积。
⑤ 老师检查实验数据并签字后方可结束实验。
5. 正常停车
① 关闭进料泵及相应管线上阀门。
② 关闭再沸器电加热。
③ 关闭回流比控制器。
④ 待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。
⑤ 各阀门恢复初始开车前的状态。
⑥ 关仪表电源和总电源。
6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
实验注意事项：
1.本实验过程中，要特别注意安全，带好安全帽、防护镜及手套。检查再沸器一定要有液体，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。进料温度是常温，不得对进料预热器进行加热。实验操作时带好防护用品。
2.实验设备具有自锁、联动功能，注意当精馏塔釜液位低于规定时，塔釜加热器将会停止加热。当塔釜内液位高于出料口位置时，出料电动阀门自动打开，塔釜内液体自动出料。
3.开车时必须先接通冷却水或开启冷却风扇，方能进行塔釜加热，停车时则反之。
4.使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按给出的质量百分浓度——折光指数关系曲线的要求控制折光仪的测量温度，在读取折光指数时，一定要同时记录其测量温度。
5.本实验用计算机不能作为他用，不能删除和添加任何程序。
1.实验前准备工作
①将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。
②配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数15%左右），然后加到原料罐中。
③检查水、电、仪、阀、泵、储罐是否出于正常状态。
④DCS控制操作时打开计算机电源，启动计算机并进入计算机采集系统。
2.开车准备
①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表（或功率表）、温度显示、实时监控仪是否处于正常状态。
②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机检查是否正常并关闭。
③确定每个阀门处于正常位置后、启动进料泵向塔内再沸器加料至2/3位置。
3.全回流操作
① 将进料阀门全部关闭后，打开全凝器冷却水给水阀调节至适宜流量或打开冷却风机。
② 调节好再沸器加热电压（或加热功率），开启电加热器对再沸器内液体进行加热，保持塔釜加热电压（或功率）维持稳定,进行全回流操作。
③ 观察塔内温度，当塔内温度稳定10分钟后记录一组塔内温度、加热电压和塔压降等实验数据。
④ 在塔顶和塔釜取样口处分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录（6），记录实验数据。样品的质量分数可以通过表5-3查得，也可以用公式5-5计算得到。
⑤ 全回流实验结束后，经老师检查数据合格后开始部分回流实验。
4.完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）
① 确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料，记录实验开始时间。
② 调节塔釜加热电压（或功率）并稳定，确定好操作时回流比（参考回流比为4）后开启回流比控制器，摆锤式回流比控制器原理及操作见附录（5）。随时观察和记录加热量、塔内温度、塔压降、回流比和进料量等并始终处于稳定状态。
③ 确定部分回流操作稳定后（20分钟左右）在塔顶、进料和塔釜取样口处分别取样，测取塔顶、塔釜、进料浓度。用于计算部分回流总板效率。
④ 当到达规定时间（40分钟）时，测取塔顶产品混合液浓度和塔顶产品的体积。
⑤ 老师检查实验数据并签字后方可结束实验。
5. 正常停车
① 关闭进料泵及相应管线上阀门。
② 关闭再沸器电加热。
③ 关闭回流比控制器。
④ 待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。
⑤ 各阀门恢复初始开车前的状态。
⑥ 关仪表电源和总电源。
6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
实验注意事项：
1.本实验过程中，要特别注意安全，带好安全帽、防护镜及手套。检查再沸器一定要有液体，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。进料温度是常温，不得对进料预热器进行加热。实验操作时带好防护用品。
2.实验设备具有自锁、联动功能，注意当精馏塔釜液位低于规定时，塔釜加热器将会停止加热。当塔釜内液位高于出料口位置时，出料电动阀门自动打开，塔釜内液体自动出料。
3.开车时必须先接通冷却水或开启冷却风扇，方能进行塔釜加热，停车时则反之。
4.使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按给出的质量百分浓度——折光指数关系曲线的要求控制折光仪的测量温度，在读取折光指数时，一定要同时记录其测量温度。
5.本实验用计算机不能作为他用，不能删除和添加任何程序。
报告内容：
1.画出实验装置流程图，写出实验操作过程及步骤。
2.画出全回流和部分回流稳定条件下塔内每块塔板的温度关系图。
3.计算出全回流条件下的总板效率并写出全部计算过程。
4.计算出部分回流条件下的总板效率并写出全部计算过程。
5. 写出完成实验任务情况，并对结果进行分析。
预习要求：
1. 学习和掌握精馏的基本原理和知识。
2. 熟悉实验装置流程图、测试点及操作方法。
3. 写出实验测试数据记录表。
1.画出实验装置流程图，写出实验操作过程及步骤。
2.画出全回流和部分回流稳定条件下塔内每块塔板的温度关系图。
3.计算出全回流条件下的总板效率并写出全部计算过程。
4.计算出部分回流条件下的总板效率并写出全部计算过程。
5. 写出完成实验任务情况，并对结果进行分析。
预习要求：
1. 学习和掌握精馏的基本原理和知识。
2. 熟悉实验装置流程图、测试点及操作方法。
3. 写出实验测试数据记录表。